Kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy (nr CAS 153556-42-4)
Informacje referencyjne
| Używa | Kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy jest ważnym surowcem chemicznym, który można wykorzystać do przygotowania różnych leków (takich jak benzamit, lek przeciwnowotworowy). |
| Metoda syntezy | Kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy można otrzymać przez utlenianie 4-bromo-3-fluorotoluenu nadmanganianem potasu. (1) utlenianie: 100 kg kg4-bromo-3-fluorotoluenu, 120 kg wody i 0,1 kg polieterosiarczanu sodu (AES) alkoholu tłuszczowego dodaje się kolejno do reaktora K-400L wyłożonego szkłem (wyprodukowanego przez firmę Jiangsu Industrial Lining Chemical equipment co., ltd.) z mieszadłem, ogrzewaniem i urządzeniem do refluksu kondensacyjnego, następnie 167 kg potasu powoli dodaje się nadmanganian, mieszając, utrzymuje się w stanie wrzenia i poddaje reakcji przez 9 godzin, reakcję zatrzymuje się, gdy roztwór refluksowy nie zawiera już perełek oleju; (2) Filtracja: przefiltrować roztwór reakcyjny otrzymany w etapie (1) na gorąco, aby otrzymać przesącz zawierający docelowy produkt, kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy; (3) Usuń nadmanganian potasu: Aby usunąć pozostały nadmanganian potasu z filtratu, do filtratu otrzymanego w kroku (2) należy dodać 0,1 kg siarczynu sodu. Dodana ilość siarczynu sodu jest przeliczona na przeźroczystą ciecz z fioletowy kolor roztworu. (4) zakwaszanie: w stanie mieszania powoli dodawać substancję do roztworu otrzymanego w kroku (3) o stężeniu 12mol/L stężonego kwasu solnego. gdy wartość pH roztworu wynosi 2,2, zaprzestać dodawania stężonego kwasu solnego i kontynuować reakcję przez 30 min. (5) krystalizacja: w stanie mieszania roztwór otrzymany w etapie (4) schładza się do 2°C, a kryształy wytrącone w roztworze to kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy. Podczas operacji należy go stale mieszać, w przeciwnym razie kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy utworzy dużą substancję stałą, z którą trudno sobie poradzić w kolejnych procesach; (6) Filtracja i przemywanie: Wymieszaną ciecz zawierającą kryształy kwasu 4-bromo-3-fluorobenzoesowego otrzymaną w etapie (5) odwirowuje się w celu uzyskania placka filtracyjnego będącego surowym produktem kwasu 4-bromo-3-fluorobenzoesowego, surowy produkt przemywa się czystą wodą i odwirowuje (przy użyciu wirówki z funkcją przemywania) w celu otrzymania rafinowanego kwasu 4-bromo-3-fluorobenzoesowego; (7) Suszenie: Stały kwas 4-bromo-3-fluorobenzoesowy przygotowany w etapie (6) suszy się w temperaturze 75°C przez 12 godzin, otrzymując 197 kg kwasu 4-bromo-3-fluorobenzoesowego, którego zawartość jest większa niż 98 %. |
Napisz tutaj swoją wiadomość i wyślij ją do nas
